style="width:5.25997in;height:0.61922in" /> 本文是学习GB-T 6901-2017 硅质耐火材料化学分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了硅质耐火材料化学分析方法。本标准分析的项目如下：
a) 灼烧减量(LOI);
b) 二氧化硅(SiO₂);
c) 氧化铝(Al₂O₃);
d) 氧化铁(Fe₂O₃);
e) 二氧化钛(TiO₂);
f) 氧化钙(CaO);
g) 氧化镁(MgO);
h) 氧化钾(K₂O);
i) 氧化钠(Na₂O);
j) 一氧化锰(MnO);
k) 五氧化二磷(P₂O₅)。
本标准适用于分析元素的测定。测定范围见表1。
表 1 测定范围
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样
GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 6901—2017
GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则
GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)
和电感耦合等离子体原子发射光
谱法(ICP-AES) 的一般要求
3.5 高温炉：最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。
3.6 分光光度计，波长范围约380 nm～780 nm。
火焰光度计在最佳条件下应达到下列指标：
稳定性：同一测试溶液在15 s 内连续进样，仪器读数漂移应不大于2。
重现性：同一测试溶液重复测定7次，测量值的相对偏差\<1.5%。
备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标
准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T 7728 的规定。
3.9 吸量管：GB/T 12808 A 级。
3.10 滴定管：GB/T 12805 A 级。
3.11 容量瓶：GB/T 12806 A 级。
3.12 玻璃器皿。漏斗、烧杯、量杯、烧瓶、滴瓶等。
按 GB/T 10325、GB/T 17617 和 GB/T 4513.2采集实验室样品。
4.2.1 将实验室样品全部破碎至6.7 mm 以下，按四分法缩分至约200 g。
4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥200 g
的实验室样品时，可以例外。
4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5 mm 以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090
mm 的试样。
4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘2 h,置于干燥器中冷至室温。
分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
GB/T 6901—2017
在重复性条件下测定2次。
在重复性条件下做空白试验。
所得结果应按GB/T8170
修约，保留2位小数；当含量\<0.10%时结果保留2位有效数字；如果委
托方供货合同或有关标准另有要求时，按要求的位数修约。
当所得试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析
结果；否则，应按附录 A 的规定进行追加分析和数据处理。
表 2 分析值允许差
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5.6.1
标准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),
应重新绘制标准曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定
允许差的0.7倍时，应重新绘制标准曲线。
5.6.2
一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过10℃
时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于
表2所规定允许差的0.7倍时，标定结果有效，否则无效。
仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所
规定允许差的0.7倍时，试样分析值有效，否则无效。
GB/T 6901—2017
试验报告应至少包括以下内容：
— 委托单位；
—— 试样名称；
分析结果；
— 使用标准(GB/T 6901—201X);
—— 与规定的分析步骤的差异(如有必要);
— 在试验中观察到的异常现象(如有必要);
———试验日期。
按 GB/T 32179 中灼烧减量的规定进行。
8.1 氢氟酸重量法[94%≤w(SiO₂)≤99%]
试样经灼烧至恒量后，用氢氟酸、硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟。于1000℃~1100℃
灼烧至恒量。两次称量之差，即为二氧化硅量。
8.1.2.1 硝酸(p=1.42 g/mL
8.1.2.2 氢氟酸(p=1.13 g/mL
称取约0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
8.1.4.1
将试料置于铂坩埚中(3.2),加盖并稍留缝隙，放入1000℃~1100℃高温炉(3.5)中，灼烧
1h。 取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧(每次15 min),
称量，直至恒量(两次灼烧称 量的差值不大于0.2 mg 即为恒量)。
8.1.4.2 将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓缓加入3 mL
硝酸(8.1.2.1)、7 mL 氢氟酸(8.1.2.2),加盖并
稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30 min
(此时试液应清澈)。用少量水洗净坩埚
盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5 mL 硝酸(8.1.2.1)、10 mL
氢氟酸(8.1.2.2)重新蒸发至干。
8.1.4.3 沿坩埚壁缓缓加入5 mL
硝酸(8.1.2.1)蒸发至干，同样再用硝酸(8.1.2.1)处理两次，然后升温
至冒尽黄烟。
8.1.4.4
将坩埚置于高温炉(3.5)内，初以低温，然后升温至1000℃~1100℃灼烧30 min,
取出，稍 冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧(每次15 min),
称量，直至恒量(两次灼烧称量的差值不大 于0.2 mg 即为恒量)。
GB/T 6901—2017
二氧化硅量用质量分数 w(SiO₂) 计，数值以%表示，按式(1)计算：
式 中 ：
style="width:5.25997in;height:0.61922in" />
……………………
(1)
mi—- 试料与铂坩埚灼烧后质量的数值，单位为克(g);
m₂— 氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚质量的数值，单位为克(g);
m₃— 试剂空白与铂坩埚质量的数值，单位为克(g);
m₄—— 测定试剂空白用铂坩埚质量的数值，单位为克(g);
m ——试料质量的数值，单位为克(g)。
8.2 重量-钼蓝光度法[w(SiO₂)≤96%]
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸-硫酸混合溶液浸取，用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸，经
过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的质量之
差即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣，稀盐酸浸取，以钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅
量，两者之和即为试样中二氧化硅的量。
8.2.2.1 无水碳酸钠。
8.2.2.2 硼酸。
8.2.2.3
混合熔剂：按质量比将10份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
8.2.2.4
混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
8.2.2.5 钼酸铵[(NH₄
过滤后存放于塑料瓶中。
8.2.2.6 硫酸亚铁铵溶液(40 g/L
硫酸亚铁铵[FeSO₄(NH₄)₂SO₄ · 6H₂O] 溶于水中，加5 mL
硫酸(1+1),用水稀释至100 mL, 混匀，过滤后使用，用时配制。
8.2.2.7 乙二酸-硫酸混合溶液：取15 g 乙 二 酸(H₂C₂O₄
·2H₂O) 溶于250 mL 硫酸(1+8)中，用水稀
释至1000 mL, 混匀，过滤后使用。
8.2.2.8 聚氧化乙烯溶液(0.5 g/L
聚氧化乙烯溶解到200 mL 水中，再滴加2滴盐酸，搅拌溶
解。保证使用期两周。
8.2.2.9 硝酸银溶液(10 g/L
8.2.2.10 氢 氟 酸(p=1.13 g/mL
8.2.2.11 盐酸(1+1
8.2.2.12 盐酸(1+50
8.2.2.13 硫酸(1+1
8.2.2.14 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂0.2 mg/mL
. 2000 g 预 先 在 1 0 0 0 ℃ 灼 烧 2 h 并冷至室
温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中，加入2 g～3g
无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃ 高温炉中熔融5 min～10
min,取出，冷却。置于盛有100 mL 沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取
熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温。移入1000 mL 容量瓶(3.
11)中，用水稀释至刻度， 摇匀，贮存于塑料瓶中。
8.2.2.15 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂0.04
mg/mL):用吸量管(3 .9)移取20 mL 二 氧 化 硅 标 准 溶 液
GB/T 6901—2017
8.2.2.14
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
称取约0.30 g 试样，精确至0.1 mg。
8.2.4.1 铂皿熔样法按以下步骤进行：
a) 将试料置于盛有4 g
混合熔剂(8.2.2.3)的铂皿(3.3)中，混匀，置于800℃~900℃高温炉(3.5)
中，升温至1000℃~1100℃熔融5 min～10
min,待试样完全熔解。取出铂皿，冷却。
b) 分次加入30 mL 盐酸(8.2.2.11)和2 mL
硫酸(8.2.2.13),放到电炉上低温加热至熔融物完全 溶解。继续加热约40
min,此时溶液呈胶状，取下铂皿。
c) 加适量纸浆，搅匀，加10.0 mL 聚氧化乙烯溶液(8.2.2.8),搅匀，放置5
min,用短颈漏斗、中速 滤纸过滤，滤液用250 mL
容量瓶(3.11)承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸
8.2.2.12
8.2.4.3 进行。
8.2.4.2 铂坩埚熔样法按以下步骤进行：
a) 将试料置于盛有3 g～4g
混合熔剂(8.2.2.3)的铂坩埚(3.2)中，混匀。再覆盖1 g～2g 混合熔
8.2.2.3
融15 min～30 min,取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
b) 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的30 mL 盐酸(8.2.2.11)和50 mL
水的烧杯中，加热浸出
熔融物至溶液清亮(硅高时会有硅酸胶体析出),以水洗出坩埚及盖，低温加热蒸发溶液至
c) 加入少许纸浆，边搅拌边加入15.00 mL 聚氧化乙烯溶液(8.2.2.8),放置5
min,用慢速定量滤 纸过滤，滤液用250mL
容量瓶(3.11)承接。用热盐酸(8.2.2.12)洗涤并将沉淀全部转移到滤
用硝酸银溶液([8.2.2.9
8.2.4.3 进行。
8.2.4.3 将8.2.4.1 c 中的沉淀连同滤纸放到铂坩埚(3 . 2)中，放到700℃以下高温炉中，敞
开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温。升至1000℃~1050℃后保温1 h
取出稍冷，即放入 干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15
min),称量，直至恒量(ms) (当两次称量的差值不大于 0.2 mg时，即为恒量)。
8.2.4.4 加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸(8.2.2.
13)、10 mL 氢氟酸(8 . 2 . 2 . 10),低温蒸发至冒尽白烟。
将坩埚置于1000℃~1050℃高温炉中灼烧15 min
取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重 复灼烧(每次15
min),称量，直至恒量(m6)。
8.2.4.5 加约1 g
混合熔剂(8.2.2.4)到烧后的坩埚中，置于1000℃~1050℃高温炉中熔融5 min, 取
出冷却。加5mL 盐酸(8.2.2.11)浸取，合并到原滤液(8.2.4.1 c)或8.2.4.2
c)]中，用水稀释到刻度，摇 匀(此溶液为试液 A,
用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛等元素)。
8.2.4.6 用吸量管(3 . 9 0 mL 容量瓶(3 . 11)中。加入10 mL 水、5 mL 钼 酸 铵
8.2.2.5
min(室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行)。
8.2.4.7 加 入 5 0 mL
乙二酸-硫酸混合溶液(8.2.2.7),摇匀，放置0.5 min～2 min,加 入 5 mL 硫 酸
亚 铁
8.2.2.6
8.2.4.8 用 1 0 mm 吸收皿，于分光光度计波长690 nm
处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
用滴定管(3.10)移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00
mL、6.00 mL、7.00 mL、
GB/T 6901—2017
8.00 mL 二氧化硅标准溶液(8.2.2.15),分别置于一组100 mL
容量瓶(3.11)中，加1 mL 盐酸(8.2.2.11),加 水至10 mL 。
以下按8.2.4.6和8.2.4.7操作，用10 mm 吸收皿，于分光光度计波长690 nm
处，以试剂
空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线或利用仪器工作程序建立回归方程。
二氧化硅量用质量分数 w(SiO₂) 计，数值以%表示，按式(2)计算：
式中：
style="width:7.15347in;height:0.619in" />
………………
(2)
ms— 氢氟酸处理前沉淀与坩埚质量的数值，单位为克(g);
m6—— 氢氟酸处理后沉淀与坩埚质量的数值，单位为克(g);
mr—
由标准曲线或回归方程求得分取试样溶液中二氧化硅量的数值，单位为克(g);
mg—— 试剂空白与铂坩埚质量的数值，单位为克(g);
mg— 测定试剂空白用铂坩埚质量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);
m ——试料质量的数值，单位为克(g)。
8.3 差减法[w(SiO₂)≥98%]
本方法适用于除硅、铁、铝、钛、钙、镁、磷、锰、钾、钠氧化物以外，其他微量元素之和小于0.05%,
w(SiO₂)≥98%
的高纯硅质材料中二氧化硅量的测定。铁、铝、钛、钙、镁、磷、锰、钾、钠氧化物及灼烧减
量按相应分析方法进行测量。
二氧化硅量用质量分数 w(SiO₂) 计，数值以%表示，按式(3)计算：
w(SiO₂)=100-w(Fe₂O₃)-w(Al₂O₃)-w(TiO₂)-w(CaO)-w(MgO)-w(P₂O₅)
-w(MnO)-w(Na₂O)-w(K₂O)-w(LOI) (3)
式中：
w(M)—— 分别为各分析物的质量分数。
9.1 铬天青S 光度法[w(Al₂O₃)≤0.75%]
试样用氢氟酸-硫酸挥散除硅，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试样溶液，以锌-
EDTA 掩蔽铁、锰等离子，在六次甲基四胺溶液缓冲条件下，铝与铬天青 S
生成紫红色络合物，于分光
光度计波长545 nm 处测量吸光度。钛的干扰可加过氧化氢溶液消除。
9.1.2.1
混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细，混匀。
9.1.2.2 盐酸(1+1
9.1.2.3 盐酸(1+14
9.1.2.4 氢氟酸(p=1. 13 g/mL
9.1.2.5 硫酸(1+1
9.1.2.6 过氧化氢溶液(3%
GB/T 6901—2017
9.1.2.7 锌-EDTA 溶液：称取1.276 g 氧化锌于250 mL
烧杯中，加100 mL 水 和 6 mL 盐酸(1+1),加 热溶解，冷却至室温；另取5.58 g
乙二胺四乙酸二钠于500 mL 烧杯中，加200 mL 水，加5 mL 氨 水
(1+1),加热溶解，冷却至室温。将两溶液混匀混合，用盐酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液
pH5～6, 移 入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
9.1.2.8 六次甲基四胺溶液(250 g/L
9.1.2.9 氟化铵溶液(5 g/L
9.1.2.10 铬天青S 溶液(1 g/L用乙醇(1+9)配制，溶液配制后使用时间不超过一周。
9.1.2.11 氧化铝标准溶液(含 Al2O₃0.2
mg/mL):称取0. 1058 g 金属铝(不低于99.99%)于聚四氟乙 烯烧杯中，加50 mL
氢氧化钠溶液(200 g/L)
低温加热溶解，冷却。加盐酸(9.1.2.2)中和至呈酸性后再 过量20 mL,
加热至溶液清亮，冷却。将溶液移入1000 mL
容量瓶(3.11)中，以水稀释至刻度，混匀。
注：金属铝可以用(1+4)HCl
溶解氧化层(也可以用细砂纸打磨),然后用水、乙醇清洗，晾干后使用。
9.1.2.12 氧化铝标准溶液(含Al₂O34μg/mL移取20.00 mL 氧化铝标准溶液(9.1.2.11)于1000 mL 容量瓶(3.11)中，加10 mL
盐酸(9.1.2.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液含 Al2O₃4μg/mL。
9.1.2.13 氧化铝标准溶液(含Al2O₃2μg/mL移取10.00 mL 氧化铝标准溶液(9.1.2.11)于1000 mL 容量瓶(3.11)中，加10 mL
盐酸(9.1.2.2),以水稀释至刻度，混匀。
称取约0.50 g 试料，精确至0.1 mg。
9.1.4.1
将试料置于铂坩埚(3.2)中，用少量水润湿，加1 mL 硫酸(9.1.2.5)、10 mL
氢氟酸(9.1.2.4),放 置 5 min,
于低温电炉上加热至冒尽白烟，取下。将坩埚放入700℃高温炉中，逐渐升温至1000℃灼烧
5 min,取出冷却。加入3 g～4g 混合熔剂(9.1.2.1),加盖，置于1000℃~1100
℃高温炉中使其完全 熔融，取出冷却。
9.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含25 mL
盐酸(9.1.2.2)及50 mL 水的200 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却，移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 (此溶液为试液B,
用于测定氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁和五氧化二磷)。
9.1.4.3 根据试样含氧化铝量，按表3分取2份试液
B(9.1.4.2)于 2 个 5 0 mL 容量瓶中， 一份作显色 液， 一份作参比液。
9.1.4.4 对 w(Al₂O₃的试样需增加稀释步骤。移取20.00 mL 试 液 B(9.1.4.2)于100 mL 容
量瓶中，加10 mL 盐酸(9.1.2.3),用水稀释至刻度，混匀。然后再移取2份10.00
mL 稀释后的试样溶 液 于 2 个 5 0 mL 容量瓶中， 一份作显色液，
一份作参比液。
9.1.4.5 显色液：加5 mL 锌-EDTA
溶液(9.1.2.7),混匀，放置3 min, 加2.0 mL 铬天青 S 溶液(9.1.2.10),
按表3加入六次甲基四胺溶液(9.1.2.8),以水稀释至刻度，轻轻混匀。放置20
min。 试样中有钛存在 时，在加锌-EDTA 溶液前加6滴过氧化氢溶液(9.1.2.6)。
9.1.4.6
参比液：按(9.1.4.5)操作，不同的是在加铬天青 S
溶液之前加5滴氟化铵溶液(9.1.2.9)。
9.1.4.7
选择合适的吸收皿(见表3),于分光光度计波长545 nm 处测量显色液的吸光度。
表 3 按氧化铝的含量分取试液量
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GB/T 6901—2017
9.1.5.1 用滴定管(3.10
mL、4.00 mL、5.00 mL氧化铝标准溶液(9.1.2.13)于 一 组50 mL
容量瓶中，并按总量10 mL 计，分别加入不同量的空白试验溶液。另取10 mL
空白试验溶 液按9. 1.4.6操作制备参比液。以30 mm
吸收皿，参比液调零，于分光光度计波长545 nm 处测量吸光
度，绘制标准曲线或利用仪器程序建立回归方程。
9.1.5.2 用滴定管(3.10
mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL 氧化铝标准溶 液(9.1.2.12),于一组50 mL
容量瓶中，并按总量10 mL 计，分别加入不同量的空白试验溶液。另取 10mL
空白试验溶液按9 . 1 .4 .6操作制备参比液。以5 mm
吸收皿，参比液调零，于分光光度计波长 545nm
处测量吸光度，绘制标准曲线或利用仪器程序建立回归方程。
氧化铝量用质量分数w(Al₂O₃) 计，数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:3.88661in;height:0.6666in" /> (4)
式中：
m₁—
由标准曲线或回归方程求得分取试样溶液中氧化铝量的数值，单位为微克(μg);
m - 试料质量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
9.2 氟盐置换 EDTA 容量法[w(Al₂O₃)≥0.3%]
试样用硫酸-氢氟酸除硅，混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。钛用苯羟乙酸掩蔽。在过量
EDTA 存 在 下，调pH 至3～4,加热使铝、铁等离子与EDTA 络合，加入 pH=5.5
的六次甲基四胺缓冲溶液，以二甲
酚橙为指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的 EDTA,
再用氟盐取代与铝络合的 EDTA, 最 后 用
乙酸锌标准滴定由氟盐取代出的 EDTA, 求得氧化铝量。
9.2.2.1
混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
9.2.2.2 氟化铵溶液(100 g/L
9.2.2.3 苯羟乙酸(苦杏仁酸
9.2.2.4 六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5
六次甲基四胺于烧杯中，加水溶解，加40 mL 盐酸(p=1. 19 g/mL),加水至1000
mL 混匀。
9.2.2.5 EDTA 溶液(10 g/L
约相当于1.3 mg Al₂O₃。
9.2.2.6 氨 水(p=0.90 g/mL
9.2.2.7 硫酸(1+1
9.2.2.8 盐酸(1+1
9.2.2.9 氢氟酸(p=1. 13 g/mL
9.2.2.10 氢氧化钠溶液(500 g/L
9.2.2.11 乙酸锌溶液(10 g/L
锌[Zn(CH₃COO)₂ ·2H₂O] 溶于1000 mL 水中，用冰
乙酸调至溶液 pH 至(5.5～6.0)。
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9.2.2.12 氧化铝基准溶液c(1/2Al₂O₃
mol/L:称取0 . 5396 g 金属铝(99.99%),置于聚四氟乙 烯烧杯中，加20 mL 水
及 8 mL～10mL 氢氧化钠溶液(9.2.2.10),待溶解完全后，滴加盐酸(p=1. 19
g/mL) 至沉淀出现再溶解，再过加10 mL,
加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移入1000 mL 容量瓶(3.11)中，用
水稀释至刻度，摇匀。
9.2.2.13 乙酸锌标准滴定溶液 c[Zn(CH₃COO
mol/L或 c[Zn(CH₃COO)₂ ]=0.02 mol/L:
称取表4规定量的乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂ ·2H₂O], 分别溶于1000 mL
水中，用冰乙酸调至溶液 pH 至5.5～6.0。
表 4 乙酸锌的配制
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|---|---|
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标定：按表5规定量用滴定管(3.10)移取3份氧化铝基准溶液(9.2.2.12)分别置于400
mL 烧杯中， 加10 mL 苯羟乙酸溶液(9.2.2.3),加相应量的EDTA
溶液(9.2.2.5),加水至约100 mL, 加热至70℃~
80℃,加1～2滴溴酚蓝溶液(9.2.2.14),用氨水(9.2.2.6)调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸3
min～5 min,
取下冷却至室温，以下按9.2.4.4～9.2.4.5操作，记下第2次滴定消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积。3份
氧化铝基准溶液所消耗乙酸锌标准溶液体积(mL) 的极差不应超过0.10 mL,
取其平均值，否则，应重新
标定。
表 5 乙酸锌的标定
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|---|---|---|
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乙酸锌标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度 c₁ 计，数值以 mol/L
表示，按式(5)计算，保留4位有
效数字：
style="width:1.18661in;height:0.66in" /> ………………………… (5)
式中：
C₂—— 氧化铝基准溶液(9.2.2.12)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₂— 移取氧化铝基准溶液(9.2.2.12)体积的数值，单位为毫升(mL);
V₃—— 滴定3份氧化铝基准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液(9.2.2.
13)的平均体积的数值，单位
为毫升(mL)。
9.2.2.14 溴酚蓝溶液(1 g/L
9.2.2.15 二甲酚橙溶液(5 g/L
贮存于棕色瓶中，可用一周。
称取约0. 15 g 试料，精确至0.1 mg。
9.2.4.1 将试料置于铂坩埚中，用几滴水润湿试料，加8
mL～10 mL 氢氟酸(9.2.2.9)、1 mL 硫 酸
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(9.2.2.7),放置5 min,
置于电炉上加热，直至冒尽白烟。将铂坩埚放到700℃高温炉中，逐渐升温至 1 0
0 0 ℃ 灼 烧 5 min, 取出冷却，加3 g～4g 混合熔剂(9 . 2 . 2 .
1),置于1000℃~1100℃高温炉中使其
完全熔融，取出，冷却。
9.2.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含20 mL
盐酸(9.2.2.8)和80 mL 水的250 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，再加水至约150 mL
或用吸量管(3 .9)移取100 mL ([8.2.4.5 移取100 mL ([8.2.4.5](https://8.2.4.5
置于400 mL 烧杯中，再加水至约150 mL]。
9.2.4.3 加 1 0mL 苯羟乙酸溶液(9.2.2.3
EDTA 溶液(9.2.2.5),并过量5 mL～10 mL, 加热至70℃~80℃,加2滴溴酚蓝溶液(9
.2 .2 . 14),用氨水(9 .2 .2 .6)调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸
3 min～5 min,取下冷至室温。
9.2.4.4 加 1 5 mL
六次甲基四胺缓冲溶液(9.2.2.4),加3滴二甲酚橙溶液(9.2.2.
15),用乙酸锌溶液 (9.2.2. 11)滴至试液由黄色变为红色为终点(不记读数)。
9.2.4.5 加 1 0 mL 氟化铵溶液(9.2.2.2
min～5 min,冷至室温，补加2滴二甲酚橙溶液
9.2.2.15
时，用c[Zn(CH₃COO)₂]=0.01 mol/L 的 标准滴定溶液。 w(Al₂O₃)>10%
时，用c[Zn(CH₃COO)2]=0.02 mol/L 的标准滴定溶液]滴定至试液
变为红色即为终点。
氧化铝量用质量分数w(Al₂O₃) 计，数值以%表示，按式(6)计算：
式 中 ：
style="width:6.32008in;height:0.65244in" />
…………
(6)
C₁ — 乙酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₄ — 滴定试样溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液(9.2.2.
13)体积的数值，单位为毫升(mL);
V。 —— 滴定空白所消耗乙酸锌标准滴定溶液(9.2.2.
13)体积的数值，单位为毫升(mL);
m —— 试料质量的数值，单位为克(g);
V₁ —— 分取试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);
101.961——Al₂O₃ 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取。用盐酸羟胺将
Fe(Ⅲ) 还 原 为 Fe(Ⅱ), 在弱酸性溶液中，Fe(Ⅱ)
与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510 nm 处 测 量
其吸光度。
10.2.1 混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
10.2.2 盐酸羟胺溶液(100 g/L)。
10.2.3 邻二氮杂菲(Ci₂HaN₂ ·H₂O) 溶液(10 g/L): 用乙醇(1+1)配制。
10.2.4 乙酸铵溶液(200 g/L)。
10.2.5 氢 氟 酸(p=1. 13 g/mL)。
10.2.6 硫酸(1+1)。
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10.2.7 盐酸(1+1)。
10.2.8 氧化铁标准溶液(含Fe₂O₃ 1mg/mL): 称取1.0000 g 预先在105℃~110℃烘2
h 并于干燥
器中冷却至室温的氧化铁(99.99%),置于烧杯中，用少许水湿润，加入40 mL
盐酸(10.2.7),低温加热 溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
10.2.9 氧化铁标准溶液(含 Fe2O₃0.1mg/mL): 用吸量管(3.9)移取50 mL
氧化铁标准溶液(10.2.8), 置于500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
10.2.10 氧化铁标准溶液(含 Fe₂O₃0.01 mg/mL):用吸量管(3.9)移取50 mL
氧化铁标准溶液(10.2.9), 置于500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
称取约0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
10.4.1 将试料置于铂坩埚中，用少量水润湿，加1 mL 硫酸(10.2.6)、10 mL
氢氟酸(10.2.5),于低温电
炉上加热至冒尽白烟，将坩埚置于700℃高温炉中，逐渐升温至1000℃灼烧5
min,取出冷却。加 3g～4g
混合熔剂(10.2.1),盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃~1050℃高温炉中使其完全熔融，
取出，冷却。
10.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含25 mL 盐酸(10.2.7)和50
mL 水的250 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀(此溶液作为试液C,
可供氧化铁、三氧化二铝、氧化钛比色等测定用)。
10.4.3 用吸量管(3.9)移取表6规定量的试液 C(10.4.2)或试液
B(9.1.4.2)[也可取相当量的试液 A
8.2.4.5
mL。
10.4.4 加入5 mL 盐酸羟胺溶液(10.2.2)、5 mL 邻二氮杂菲溶液(10.2.3)、10
mL 乙酸铵溶液(10.2.4),用 水稀释至刻度，摇匀，放置30 min。
10.4.5 参考表6选择吸收皿，于分光光度计波长510 nm
处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
表 6 按氧化铁的含量选择吸收皿
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|---|---|---|---|---|
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10.5.1 用滴定管(3.10)移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00
mL、10.00 mL、12.00 mL 氧化铁 标准溶液(10.2.10),分别置于一组100 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至50 mL, 以下按(10.4.4)进行。 用 3 0 mm
吸收皿，于分光光度计波长510 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线或利
用仪器程序建立回归方程。
10.5.2 用滴定管(3.10)移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00
mL、10.00 mL、12.00 mL氧化铁 标准溶液(10.2.9),分别置于一组100 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至50 mL, 以下按(10.4.4)进行。 用 5 mm
吸收皿，于分光光度计波长510 nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线或利
用仪器程序建立回归方程。
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氧化铁量用质量分数w(Fe₂O₃) 计，数值以%表示，按式(7)计算：
style="width:3.86662in;height:0.64658in" /> (7)
式 中 ：
mi—
由标准曲线或回归方程求得分取试样溶液中氧化铁量的数值，单位为毫克(mg);
m ——试料质量的数值，单位为克(g);
V₁- 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取。在强酸性介质中钛与二安替比
林甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长390 nm 处测量其吸光度。
11.2.1 混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
11.2.2 抗坏血酸溶液(20 g/L), 用时配制。
11.2.3 二安替比林甲烷溶液(50 g/L): 用盐酸(1+23)配制。
11.2.4 氢 氟 酸(p=1. 13 g/mL)。
11.2.5 硫酸(1+1)。
11.2.6 盐酸(1+1)。
11.2.7 二氧化钛标准溶液(含 TiO20.1 mg/mL):称取0 . 1000 g 预 先 在 1 0
0 0 ℃ 灼 烧 1 h 并于干燥器
中冷却至室温的二氧化钛(99.99%),置于铂坩埚中，加入5 g～8g
焦硫酸钾，置于高温炉中，逐渐升温 至700℃~800℃熔融，熔融物用200 mL
硫酸(1+9)加热溶解，冷至室温后移入1000 mL 容 量 瓶
(3.11)中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，摇匀。
11.2.8 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂ 10μg/mL): 用吸量管(3.9)移取50mL
二氧化钛标准溶液(11.2.7)置 于500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
称取约0.50 g 试料，精确至0.1 mg。
11.4.1 将试料置于铂坩埚中，用少量水润湿，加1 mL 硫酸(11.2.5)、10 mL
氢氟酸(11.2.4),于低温电
炉上加热至冒尽白烟，将坩埚置于700℃高温炉中，逐渐升温至1000℃灼烧5 min,
取 出 冷 却 。 加 3g～4g 混合熔剂(11 .2 .
1),盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃~1100℃高温炉中使其完全熔融，
取出，冷却。
11.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含25 mL 盐酸(11.2.6)和50 mL
水的250 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀(此溶液作为试液 D
可供氧化铁、三氧化二铝、氧化钛比色等测定用)。
11.4.3 用吸量管(3.9)移取5 mL～25mL 试 液 D(11.4.2) 或 试 液C(10.4.2)
[或试液 B(9. 1.4.2), 或 相
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当量的试液 A(8.2.4.5)], 于50 mL 容量瓶中。
11.4.4 加 入 5mL 抗坏血酸溶液(11.2.2),混匀，放置3 min～5min, 再 加 入
6 mL 二安替比林甲烷溶 液(11.2.3)、12 mL
盐酸(11.2.6),用水稀释至刻度，摇匀，放置40 min。
11.4.5 用 3 0 mm 吸收皿，于分光光度计波长390 nm
处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
用滴定管(3.10)移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL
、8.00 mL 、10.00 mL 二氧化钛标准溶液(11.2.8),分别置于一组50 mL
容量瓶(3.11)中，以下按(11.4.4)进行。用30 mm 吸 收皿，于分光光度计波长390
nm 处，以试剂空白为参比测量其吸光度。绘制标准曲线或利用仪器程序
建立回归方程。
二氧化钛量用质量分数 w(TiO₂) 计，数值以%表示，按式(8)计算：
style="width:3.80007in;height:0.66in" /> (8)
式中：
mi—
由标准曲线或回归方程求得分取试样溶液中二氧化钛量的数值，单位为微克(μg);
m ——试料质量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V- 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
12.1 EDTA 容量法测定氧化钙量[w(CaO)≥0.5%]
12.1.1 原理
试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取，用氨水分离铁、铝、钛等，取部分
滤液，用三乙醇胺掩蔽干扰，加氢氧化钠使试样溶液 pH≈13,
以钙指示剂指示，用EDTA 标准溶液滴定
氧化钙量。
12.1.2 试剂
12.1.2.1
混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
12.1.2.2 盐酸(1+1
12.1.2.3 氢氟酸(p=1. 13 g/mL
12.1.2.4 硫酸(1+1
12.1.2.5 氢氧化钠溶液(200 g/L
12.1.2.6 氨水(1+1
12.1.2.7 氯化铵饱和溶液：称取40 g 氯化铵，溶于100
mL 水中，混匀。
12.1.2.8 甲基红溶液(1 g/L
甲基红溶于60 mL 乙醇中，加水至100 mL, 混匀。
12.1.2.9 硝酸铵溶液(10 g/L
硝酸铵溶于100 mL 水中，加1～2滴甲基红(12.1.2.8),滴加
12.1.2.6
12.1.2.10 三乙醇胺溶液(1+10
12.1.2.11 氧化镁溶液(10 g/L
氧化镁(99.99%)于烧杯中，加少量水，滴加10 mL 盐 酸
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12.1.2.2
12.1.2.12 氧化钙标准溶液c(CaO
mol/L:称取1.0009g 已于105℃~110℃烘至恒量的碳酸 钙(99.99%)于400 mL
烧杯中，加少量水，盖上表面皿，从杯口滴入10 mL
盐酸(12.1.2.2),加热微沸使 其溶解，取下，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.1.2.13 EDTA 标准滴定溶液c(EDTA
mol/L:称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 于烧
杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1000 mL, 混匀。
标定：移取3份20.00 mL 氧化钙标准溶液(12.1.2.12),分别置于400mL
12.1.2.11
mL, 加 5 mL 三乙醇胺溶液(12.1.2.10),20 mL 氢氧化钠溶液(12.1.2.5),及
少量钙指示剂(12.1.2.14),用EDTA
标准溶液(12.1.2.13)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，3份氧
化钙标准溶液所消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的极差应不超过0. 10 mL,
取其平均值，否则，应重新
标定。
EDTA
效数字：
式中：
Vi—-
c₂—
V—
标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c₁ 计，数值以mol/L
表示，按式(9)计算，保留4位有
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………………………… |
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|---|
移取氧化钙标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
氧化钙标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
滴定氧化钙标准溶液所用EDTA 标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL);
V。——滴定空白时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
12.1.2.14 钙指示剂：称取1.0 g
钙指示剂(或钙指示剂羧酸钠盐)与50g 已于105℃~110℃烘干的氯
化钠研细，混匀，贮于磨口瓶中。
12.1.3 试料量
称取约0.50 g 试料，精确至0.1 mg。
12.1.4 测定
12.1.4.1 将试料置于铂坩埚中，用少量水润湿，加1 mL
硫酸(12.1.2.4)、10 mL 氢氟酸(12.1.2.3),于低
温电炉上加热至冒尽白烟，将坩埚置于700℃高温炉中，逐渐升温至1000℃灼烧5
min, 取出冷却。加 3g～4g 混合熔剂(12. 1.2.
1),盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃~1100℃高温炉中使其完全熔
融，取出，冷却。
12.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的25 mL
盐酸(12.1.2.2)和50 mL 水的烧杯中，加热浸
出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.1.4.3 移取100.00 mL 试样溶液(12.1.4.2
B(9. 1.4.2) 于200 mL 烧杯中，加50 mL 水 、
10 mL
饱和氯化铵溶液(12.1.2.7),加热煮沸，加1～2滴甲基红溶液(12.1.2.8),在搅拌下滴加氨水
(12.1.2.6)至溶液呈黄色后，过加1～2滴，加热至刚沸腾，取下，静置片刻，待沉淀沉降后立即用快速或
中速滤纸过滤于250 mL
容量瓶中，用热硝酸铵溶液(12.1.2.9)充分洗涤烧杯和沉淀，至滤液接近刻度，
冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀(此溶液为试液 E, 供 EDTA 法测定 CaO
、MgO 用)。
12.1.4.4 移取100.00 mL 试 液 E(12. 1.4.3
烧杯中，加水至约250 mL, 加 5 mL 三乙醇胺溶
12.1.2.10
氢氧化钠溶液(12.1.2.5)及少量钙指示剂(12.1.2.14),以 EDTA 标准滴定溶液
(12.1.2.13)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
12.1.5 分析结果的计算
氧化钙量用质量分数 w(CaO) 计，数值以%表示，按式(10)计算：
GB/T 6901—2017
style="width:5.91998in;height:0.66682in" />
……………………
(10)
式中：
C₂ — EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₂ —— 滴定试样溶液时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V 。 — 滴定空白溶液所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m₁ — 分取试料质量的数值，单位为克(g);
56.079—CaO 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
12.2 EDTA 容量法测定氧化镁量[w(MgO)≥0.5%]
12.2.1 原理
试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取，用氨水分离铁、铝、钛等，取部分
滤液，用三乙醇胺掩蔽干扰，加氢氧化钠使试样溶液 pH≈13,
以钙指示剂指示，用EDTA 标准溶液滴定
氧化钙量，另取部分滤液用三乙醇胺掩蔽干扰，加氨性缓冲溶液(pH=10),
以铬黑 T 指示，用 EDTA 标
准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
12.2.2 试 剂
12.2.2.1 盐酸(1+1
12.2.2.2 三乙醇胺(1+10
12.2.2.3 氨性缓冲溶液(pH=10
氯化铵溶于水中，加570 mL 氨水(p=0.90 g/mL),用 水稀释至1000 mL, 混匀。
12.2.2.4 氧化镁标准溶液[c(MgO
.4031 g 预先在950℃~1000℃灼烧1 h, 并冷却至室温的氧化镁(99.99%),于250 mL
烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入5 mL 盐酸
12.2.2.1
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.2.2.5 EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA
mol/L]:称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 于
烧杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1000 mL, 混匀。
标定：移取3份15.00 mL 氧化镁标准溶液(12.2.2.4),分别置于400 mL
烧杯中，加水至约250 mL, 加 5mL 三乙醇胺(12.2.2.2),15 mL
氨性缓冲溶液(12.2.2.3)及少许铬黑T 指示剂(12.2.2.6),用 EDTA
标准滴定溶液(12.2.2.5)滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。3份氧化镁标准溶液所消耗
EDTA 标准
溶液的体积的极差应不超过0.10 mL, 取其平均值。否则，应重新标定。
EDTA
有效数字：
式中：
Va—
c₃—
V₄—
V;—
标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度 ci 计，数值以 mol/L
表示，按式(11)计算，保留4位
 |
………………………… |
|
|---|
移取氧化镁标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
氧化镁标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
滴定氧化镁标准溶液时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
滴定空白溶液时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
12.2.2.6 铬黑T 指示剂：称取1g 铬黑T 和 5 0 g
预先于105℃~110℃烘干的氯化钠研细，混匀，贮存 于磨口瓶中。
12.2.3 测定
移取100.00 mL 试液 E(12. 1.4.3) 于400 mL 烧杯中，加水至约250 mL, 加 5
mL 三乙醇胺(12.2.2.2),
GB/T 6901—2017
15 mL 氨性缓冲溶液(12.2.2.3),少许铬黑 T 指示剂(12.2.2.6),用EDTA
标准滴定溶液(12.2.2.5)滴定 至溶液由红色变为蓝色为终点。
12.2.4 分析结果的计算
氧化镁量用质量分数 w(MgO) 计，数值以%表示，按式(12)计算：
式 中 ：
style="width:8.63335in;height:0.66586in" />
……
(12)
Ci ——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V: — 滴定时所用EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。 — 滴定空白所用 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
mi — 分取试料质量的数值，单位为克(g);
40.311— MgO 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);
0.7187——CaO 换算成 MgO 的系数。
12.3 原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量[w(CaO)≤5%、w(MgO)≤2%]
12.3.1 原 理
试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成盐酸溶液，加镧作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7
nm 和
285.2nm 处分别测量氧化钙、氧化镁的吸光度。
12.3.2 试 剂
12.3.2.1 镧溶液(50 g/L
氧化镧，置于400 mL 烧杯中，加少量水润湿，在搅拌下滴加盐
酸(12.3.2.4)至溶解完全(约需盐酸90 mL),
加热煮沸至溶液清亮，冷却，移入1000 mL 容量瓶(3. 11)
中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.3.2.2 氢 氟 酸(p=1. 13 g/mL
12.3.2.3 高 氯 酸(p=1.67 g/mL
12.3.2.4 盐 酸(p=1. 19 g/mL
12.3.2.5 盐酸(1+1
12.3.2.6 硝 酸(p=1.42 g/mL
12.3.2.7 氧化钙标准溶液(含 CaO1mg/mL
g 预 先 在 1 4 0 ℃ 烘 2 h 并于干燥器中冷却 至室温的碳酸钙(99
.99%),置于250 mL 烧杯中，加约100 mL 水，盖上表皿，从杯嘴滴加10 mL 盐 酸
(12.3.2.5)溶解，加热煮沸以驱尽二氧化碳。取下冷却，移入1000 mL 容量瓶(3.
11)中，用水稀释至刻 度，摇匀。
12.3.2.8 氧化镁标准溶液(含 MgO1mg/mL
5000 g 预先在950℃~1000℃灼烧1 h 并 于 干燥器中冷却至室温的氧化镁(99
.99%),置于250 mL 烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入 10mL
盐酸(12.3.2.4),加热煮沸溶解，冷至室温，移入500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
12.3.2.9 氧化钙-氧化镁混合标准溶液(含CaO 0.1
mg/mL,MgO 0.02 mg/mL):
用吸量管(3.9)移取100.00 mL 氧化钙标准溶液(12.3.2.7)和20.00 mL
氧化镁标准溶液(12.3.2.8),置
于同 一 个1000 mL 容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。现配现用。
12.3.3 试料量
称取约0 . 1 g～0.5g 试样，精确至0.1 mg。
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12.3.4 测定
12.3.4.1
将试料置于铂皿(3.3)中，用少量水湿润，加入2.0 mL 硝酸(12.3.2.6)、2.0 mL
高氯酸(12.3.2.3)、 10.0 mL
氢氟酸(12.3.2.2),加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，加入3.0
mL 高氯酸
12.3.2.3
mL 盐酸(12.3.2.5),加热蒸干，取下，冷却。
12.3.4.2 加入4.0 mL 盐酸(12.3.2.5
水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100 mL 容 量瓶中，加5.0 mL
镧溶液(12.3.2.1),用水稀释至刻度，摇匀。
12.3.4.3 用吸量管(3.9
试液(12.3.4.2),置于100 mL 容量瓶中，加3.5 mL 盐酸(12.3.2.5),加
4.5 mL 镧溶液(12.3.2.1),用水稀释至刻度，摇匀。
12.3.4.4
用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7 nm 和283.9 nm
处，分别测
12.3.4.2
12.3.7.1 或回归方程求出试液中氧化钙、氧化镁浓度及空白值，按([12.3.7.1](https://12.3.7.1
12.3.5 标准曲线的绘制或建立回归方程
用滴定管(3.10)移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL
、10.00 mL 氧化钙-氧化
12.3.2.9
容量瓶(3.11)中，加4 mL 盐酸(12.3.2.5),5.0 mL 镧溶液
12.3.2.1
nm 和285.2 nm
处，分别测量氧化钙、氧化镁的吸光度。以氧化钙、氧化镁浓度为横坐标，吸光度(减去零浓
度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制标准曲线或利用仪器程序建立回归方程。
12.3.6 高精度测量法(紧密内插法)
采用高精度测量法，用空气-乙炔火焰，以空白试验溶液调零，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7
nm 和285.2 nm
测量氧化钙、氧化镁低校准溶液(12.3.5)、试样溶液(12.3.4.2)或(12.3.4.3)和高校准溶液
12.3.7.2 的吸光度，按([12.3.7.2](https://12.3.7.2
12.3.7 分析结果的计算
12.3.7.1 标准曲线法
氧化钙或氧化镁量用质量分数w(CaO 或 MgO)
计，数值以%表示，按式(13)计算：
style="width:6.11334in;height:0.6666in" /> (13)
式中：
C;—— 待测试液中氧化钙或氧化镁浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
cs—— 空白试液中氧化钙或氧化镁浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₈—— 待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
Vr— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
12.3.7.2 高精度测量法
氧化钙或氧化镁量用质量分数 w(CaO 或 MgO)
计，数值以%表示，按式(14)计算：
style="width:8.62674in;height:0.69344in" />
……
(14)
GB/T 6901—2017
式中：
c₆— 低校准溶液中氧化钙或氧化镁浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
C₇— 高校准溶液中氧化钙或氧化镁浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
A₂—— 高校准溶液中氧化钙或氧化镁的吸光度；
A₁— 低校准溶液中氧化钙或氧化镁的吸光度；
A — 待测试液中氧化钙或氧化镁的吸光度；
Vio——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
V。 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
13.1 原子吸收光谱法[w(K₂O 或 Na₂O)≤ 5%]
13.1.1 原理
试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成硝酸溶液，于原子吸收光谱仪波长766.5 nm
和589.0 nm 处分
别测量氧化钾、氧化钠的吸光度。
13.1.2 试剂
13.1.2.1 氢氟酸(p=1.13 g/mL
13.1.2.2 高氯酸(p=1.67 g/mL
13.1.2.3 硝酸(1+1
13.1.2.4 氧化钾标准溶液(含 K2O1mg/mL称取0.7915 g 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h 并 于
干燥器中冷却至室温的氯化钾(99.99%),置于250 mL
烧杯中，加水溶解后，移入500 mL 容量瓶
(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
13.1.2.5 氧化钾标准溶液(含 K₂O0. 1mg/mL用吸量管(3.9)移取50 mL 氧化钾标准溶液(13.1.2.4), 置于500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。
13.1.2.6 氧化钠标准溶液(含Na₂O1mg/mL称取0.9430 g 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h 并于
干燥器中冷却至室温的氯化钠(99.99%),置于250 mL
烧杯中，加水溶解后，移入500 mL 容量瓶
(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
13.1.2.7 氧化钠标准溶液(含 Na2O0. 1
mg/mL):用吸量管(3.9)移取50 mL 氧化钠标准溶液(13.1.2.6), 置于500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
13.1.2.8 氧化钾-氧化钠混合标准溶液(含 K₂O 10
μg/mL,Na₂O5μg/mL):用吸量管(3.9)移取
50 mL 氧化钾标准溶液(13.1.2.5)和25 mL
氧化钠标准溶液(13.1.2.7),置于同一个500 mL 容量瓶
(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。现配现用。
13.1.3 试料量
称取0.1 g～0.5g 试料，精确到0.1 mg。
13.1.4 测定
13.1.4.1 将试料置于铂皿(3 .
3)中，用少量水湿润，加入10 mL 氢氟酸(13.1.2.1)、2.0 mL 高 氯 酸
(13.1.2.2),加热分解至冒尽高氯酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，加入2.0
mL 高氯酸(13. 1.2.2),
GB/T 6901—2017
继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。
注：也可采用聚四氟乙烯坩埚，在隔热板上加热熔样。
13.1.4.2 加入4.0 mL 硝酸(13.1.2.3
水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
13.1.4.3
用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5 nm 和589.0 nm
处，分别测
量氧化钾、氧化钠的吸光度(含量大于0.1%时，可分取部分试液稀释后测定)并测量空白试验溶液的吸
光度。从标准曲线(13.1.5)或回归方程求出试液中的氧化钾、氧化钠浓度及空白值，按(13.1.7.1)计算
分析结果。
13.1.5 标准曲线法标准曲线的绘制
用滴定管(3.10)移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00
mL 、10.00 mL 、12.00 mL、 14.00 mL 、16.00 mL 、18.00mL 、20.00mL
氧化钾-氧化钠混合标准溶液(13.1.2.8),置于一组100 mL 容
量瓶(3.11)中，加4.0 mL
硝酸(13.1.2.3),用水稀释至刻度，摇匀。用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰
原子吸收光谱仪波长766.5 nm 和589.0 nm
处，分别测量氧化钾、氧化钠的吸光度。以氧化钾、氧化钠
浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制标准曲线或利用仪器程序建立回
归方程。
13.1.6 高精度测量法(紧密内插法)
采用高精度测量法，用空气-乙炔火焰，以空白试验溶液调零，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5
nm 和589.0 nm
测量氧化钾、氧化钠低校准溶液(13.1.5)、待测试液(13.1.4.2)和高校准溶液(13.1.5)的吸
光度，按13.1.7.2计算分析结果。
13.1.7 分析结果的计算
13.1.7.1 标准曲线法：氧化钾或氧化钠用质量分数
w(K2O 或 Na₂O) 计，数值以%表示，按式(15)
计算：
式中：
style="width:6.20003in;height:0.69226in" />
………………
(15)
C₁—— 待测试液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
c。——空白试液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V₂— 待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
V₁—— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V —— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
13.1.7.2 高精度测量法：氧化钾(氧化钠
w(K₂O 或 Na₂O) 计，数值以%表示，按式(16)
计算：
style="width:8.63335in;height:0.70664in" />
式中：
c₂—— 低校准溶液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
cs—— 高校准溶液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
A₂— 高校准溶液中氧化钾或氧化钠的吸光度；
A₁— 低校准溶液中氧化钾或氧化钠的吸光度；
……
(16)
GB/T 6901—2017
A— 待测试液氧化钾或氧化钠的吸光度；
V₂—— 待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
13.2 火焰光度法[w(K₂O 或 Na₂O)> 0.1%]
13.2.1 原理
试样用硫酸-氢氟酸分解后，制备成硫酸介质，直接用火焰光度计测定氧化钾、氧化钠辐射线强度。
13.2.2 试剂
13.2.2.1 氢氟酸(p=1.13 g/mL
13.2.2.2 硫酸(p=11.84 g/mL
13.2.2.3 氧化钾标准溶液(含K₂O2 mg/mLg 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h 并 于
干燥器中冷却至室温的氯化钾(99.99%),置于250 mL
烧杯中，加水溶解后，移入250 mL 容 量 瓶
(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
13.2.2.4 氧化钠标准溶液(含 Na2O2
mg/mL):称取0.9430g 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h 并于
干燥器中冷却至室温的氯化钠(99.99%),置于250 mL
烧杯中，加水溶解后，移入250 mL 容量瓶
(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。
13.2.2.5 氧化钾-氧化钠混合标准溶液(含 K2O0.5
mg/mL,Na2O0.5 mg/mL):用吸量管(3.9)移取 50mL 氧化钾标准溶液(13.2.2.3)和50
mL 氧化钠标准溶液(13.2.2.4),置于同一个200 mL 容量瓶
(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。现配现用。
13.2.3 试料量
称取0.1 g～0.5g 试料，精确到0.1 mg。
13.2.4 测定
13.2.4.1
将试料置于铂皿(3.3)中，用少量水湿润，加入1.0 mL 硫酸(13.2.2.2)、10 mL
氢氟酸(13.2.2.1), 在低温电炉上加热蒸发至近干，取下，稍冷，再加入5 mL
氢氟酸(13.2.2. 1),继续加热蒸发至干，在蒸发
过程中要经常摇动，以防止不溶物结块，稍升高炉温加热分解至冒尽硫酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂
皿壁，加入1.0 mL 硫酸(13.2.2.2),继续加热至冒尽硫酸白烟，取下，冷却。
注：也可采用聚四氟乙烯坩埚，在隔热板上加热熔样。
13.2.4.2 加入40 mL 水、1.0 mL
硫酸(13.2.2.2),低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氧化钾、氧化钠≥5%时，应分取部分试液稀释后测定。
13.2.4.3
用火焰光度计测定氧化钾、氧化钠辐射强度。从标准曲线(13.2.5)或回归方程求出试液中氧
13.2.7.1
13.2.5 标准曲线法标准曲线的绘制
用滴定管(3.9)移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00
mL、10.00 mL、12.00 mL、 14.00 mL、16.00
mL、18.00mL、20.00mL氧化钾-氧化钠混合标准溶液(13.2.2.5),置于一组100 mL
容 量瓶(3.11)中，加1.0 mL
硫酸(13.2.2.2),用水稀释至刻度，摇匀。用火焰光度计测量氧化钾、氧化钠辐
射强度。以氧化钾、氧化钠浓度为横坐标，辐射强度(减去零浓度溶液的辐射强度)为纵坐标，分别绘制
GB/T 6901—2017
标准曲线或利用仪器程序建立回归方程。
13.2.6 高精度测量法(紧密内插法)
13.2.4.2 、待测试溶液([13.2.4.2](https://13.2.4.2
13.2.7.2 的氧化钾、氧化钠辐射强度，按([13.2.7.2](https://13.2.7.2
13.2.7 分析结果的计算
13.2.7.1 标准曲线法：氧化钾(氧化钠
w(K₂O 或 Na₂O) 计，数值以%表示，按式(17)
计算：
式中：
style="width:6.21325in;height:0.67224in" />
………………
(17)
C₁—— 待测试液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
co—— 空白试液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V₂— 待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
V₁—— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
13.2.7.2 高精度测量法：氧化钾(氧化钠
w(K2O 或 Na₂O) 计，数值以%表示，按式(18)
计算：
style="width:8.74663in;height:0.70004in" />…… (18)
式中：
C₂—— 低校准溶液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
cs—— 高校准溶液中氧化钾或氧化钠浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
A₄— 高校准溶液中氧化钾或氧化钠的辐射强度；
A3— 低校准溶液中氧化钾或氧化钠的辐射强度；
As—— 待测试液中氧化钾或氧化钠的辐射强度；
V²— 待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m— 分取试料质量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
14 一氧化锰的测定[w(MnO)≤1%]
试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成盐酸溶液。硅的干扰借氢氟酸分解试样挥散消除。钛的干扰加
入锶盐消除影响。于原子吸收光谱仪波长279.5 nm 处测量一氧化锰的吸光度。
14.2.1 锶溶液(含 Sr50 mg/mL):称取152 g 氯化锶(SrCl₂ · 6H₂O) 于250 mL
烧杯中，用水溶解，移
入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
14.2.2 氢氟酸(p=1. 13 g/mL):优级纯。
GB/T 6901—2017
14.2.3 高氯酸(p=1.67 g/mL):优级纯。
14.2.4 盐酸(1+1):用优级纯盐酸配制。
14.2.5 一氧化锰标准溶液(含 MnO1 mg/mL):称取0 . 3872 g
金属锰(99.99%),置于250 mL 烧 杯 中，加入10 mL
盐酸(14.2.4),待其溶解后移入500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
14.2.6 一氧化锰标准溶液(含 MnO0.1 mg/mL):用吸量管(3.9)移取50 mL
一氧化锰标准溶液(14.2.5), 于500 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
14.2.7 一氧化锰标准溶液(含 MnO25 μg/mL):用吸量管(3.9)移取50 mL
一氧化锰标准溶液(14.2.5), 置于200 mL
容量瓶(3.11)中，用水稀释至刻度，摇匀。
注：金属锰宜预先用硫酸(5+95)处理，溶解表面氧化物，用水洗净，再用无水乙醇洗3～4次，自然干燥后使用。
称取约0.1 g～0.5g 试料，精确至0.1 mg。
14.4.1 将试料置于铂皿(3.3)中，用少量水湿润，加入10 mL
氢氟酸(14.2.2)、2 mL 高氯酸(14.2.3),加
热分解至冒尽高氯酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，加入2 mL
高氯酸(14.2.3),继续加热至冒尽高 氯酸白烟，取下，冷却。
14.4.2 加 入 2 mL 盐酸(14.2.4)、10 mL
水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入50 mL 容 量 瓶 (3.11)中，加3 mL
锶溶液(14.2.1)用水稀释至刻度，摇匀。 w(MnO)≥0. 1% 时分取部分溶液稀释后再
测量。
14.4.3 用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长279.5 nm
处，测量其吸光度。从标准
曲线(14.5)或回归方程求出试液中一氧化锰浓度和空白值，按14.7.1计算分析结果。
用滴定管(3.10)移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00 mL
、6.00 mL 一氧化锰标准 溶液(14.2.6),置于一组50 mL 容量瓶(3.11)中，加入2
mL 盐酸(14.2.4)、3 mL 锶溶液(14.2.1),用水
稀释至刻度，摇匀。用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长279.5
nm 处测量其吸光
度。以一氧化锰浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线或利用仪器
程序建立回归方程。
采用高精度测量法，用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长279.5
nm 处测量低
校准溶液(14.5),待测试溶液(14.4.2)和高校准溶液(14.5)的吸光度，按14.7.2计算分析结果。
14.7.1 标准曲线法： 一氧化锰用质量分数w(MnO)
计，数值以%表示，按式(19)计算：
style="width:5.16667in;height:0.6534in" /> (19)
式中：
C₁—
由标准曲线或回归方程求得待测试液中一氧化锰浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
co—
由标准曲线或回归方程求得空白试液中一氧化锰浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V₂— 待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m— 试料质量的数值，单位为克(g);
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V₁— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
14.7.2 高精度测量法： 一氧化锰用质量分数 w(MnO)
计，数值以%表示，按式(20)计算：
style="width:7.60675in;height:0.68684in" /> ( 20)
式 中 ：
C₂— 低校准溶液中一氧化锰浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
c3—— 高校准溶液中一氧化锰浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
A₂— 高校准溶液中 一氧化锰的吸光度；
Ai—— 低校准溶液中 一氧化锰的吸光度；
A— 待测试液 一氧化锰的吸光度；
V²— 待测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
m ——试料质量的数值，单位为克(g);
V₁— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);
15 五氧化二磷的测定[w(P₂O₅)≤5%]
试样用盐酸-氢氟酸挥散除硅后，以高氯酸赶氟，再用焦硫酸钾熔融分解不溶物，盐酸浸取。加抗坏
血酸、盐酸羟胺及铋盐混合溶液，再加钼酸铵与酒石酸钾钠混合溶液显色，于分光光度计波长740
nm
处测量其吸光度。
15.2.1 焦硫酸钾。
15.2.2 抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液：称取2 g 硝 酸 铋[Bi(NO₃)
·5H₂O] 溶于20 mL 盐 酸 (1+1)中。另称取25 g 抗坏血酸和25 g
盐酸羟胺溶于480 mL 盐酸(1+47)中。将上述两种溶液合 并，混匀。
15.2.3 钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液：称取10 g 钼酸铵、25 g
酒石酸钾钠溶于500 mL 水中，混匀。
15.2.4 氢 氟 酸(p=1. 13 g/mL)。
15.2.5 高 氯 酸(p=1.67 g/mL)。
15.2.6 盐 酸(p=1. 19 g/mL)。
15.2.7 盐酸(1+9)。
15.2.8 盐酸(4+96)。
15.2.9 五氧化二磷标准溶液(含 P²O 。0.1 mg/mL):称取0 . 1918 g
预先在105℃~110℃烘2 h 的 磷
酸二氢钾(基准试剂)置于烧杯中，加水溶解，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15.2.10 五氧化二磷标准溶液(含P₂Os10μg/mL): 用吸量管(3.9)移取100 mL
五氧化二磷标准溶液 (15.2.9)置于1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
称取0.1 g～0.5g 试料，精确至0.1 mg。
15.4.1 将试料置于铂坩埚中，用少量水润湿，加10 mL 盐酸(15.2.6)、5 mL
氢氟酸(15.2.4)、1 mL 高
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氯酸(15.2.5)于低温电炉上加热至冒尽白烟，取下，再加5 mL 盐酸(15.2.6)、5
mL 氢氟酸(15.2.4),继
续加热至冒尽白烟并蒸干，取下。将坩埚置于700℃高温炉中灼烧5 min, 取 出 冷
却 。 加 2 g 焦硫酸钾
(15.2. 1),置于高温炉中，在约700℃熔融15 min～20 min,取出，冷却。
15.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含10 mL 盐酸(15.2.7)和50 mL
水的250 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。
15.4.3 当 w(P₂O₅)≥0.5% 时，应分取部分溶液(15.4.2)进行稀释。
15.4.4 用吸量管(3.9)移取5 mL～20mL 试液(15.4.2或15.4.3)或试液 B(9.
1.4.2), 置于50 mL 容 量 瓶中，加5 mL
抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液(15.2.2),5 mL
钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液(15.2.3), 用水稀释至刻度，摇匀，放置20
min～30 min。
15.4.5 用 3 0 mm 吸收皿，于分光光度计波长740 nm 或700 nm
处，以相应的空白试验溶液为参比测 量其吸光度。
用滴定管(3.10)移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00
mL 五氧化二磷标准溶液 (15.2. 10),分别置于一组50 mL 容量瓶(3 .
11)中，加5 mL 盐酸(15.2.8)。以下按(15.4.4)进行，用 30 mm
吸收皿，于分光光度计波长740 nm 或700nm
处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲
线或利用仪器程序建立回归方程。
五氧化二磷用质量分数w(P₂O₅) 计，数值以%表示，按式(21)计算：
style="width:3.77332in;height:0.65318in" /> (21)
式 中 ：
mi—-
由标准曲线或回归方程求得分取试样溶液中五氧化二磷量的数值，单位为微克(μg);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
V₁—— 分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
16 氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、
一氧化锰、五氧化二磷的测定[电感耦 合等离子发射光谱法 w(MxO,)≤15%]
试样用硫酸-氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取，制备成溶液，雾化后引入电感耦
合等离子发射光谱仪体炬内，测定其中各元素分析谱线处的强度值，根据建立的标准曲线，计算出试料
溶液中各元素的浓度，从而计算得到试料中各元素的质量分数。
16.2.1 混合熔剂：优级纯，按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
16.2.2 硫酸，优级纯，1+1。
16.2.3 氢 氟 酸(p=1.13 g/mL),优级纯。
16.2.4 盐酸，优级纯，1+1。
16.2.5 氧化铝标准溶液(含 Al₂O₃1.0 mg/mL):称0 . 5292 g 金属铝(99
.99%)于聚四氟乙烯烧杯中，
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加50 mL 氢氧化钠溶液(200 g/L)
低温加热溶解，冷却。加盐酸(1+1)中和至呈酸性后再过量20 mL,
加热至溶液清亮，冷却。将溶液移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
注： 金属铝需用(1+4)HCl
溶解氧化层(也可以用细砂纸打磨),然后用水、乙醇清洗，晾干后使用。
16.2.6 氧化铁标准溶液(含Fe2O₃1.0 mg/mL):同10.2.8。
16.2.7 二氧化钛标准溶液(含TiO₂1.0 mg/mL):称取0 . 2000 g
二氧化钛(99.99%),加5 g 硫酸铵， 加 1 0 mL 硫酸，加热溶解，冷却，移入200
mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
16.2.8 氧化钙标准溶液(含CaO1.0 mg/mL):同12.3.2.7。
16.2.9 氧化镁标准溶液(含 MgO1.0 mg/mL):同12.3.2.8。
16.2.10 氧化钾标准溶液(含 K2O1.0 mg/mL):同13.1.2.4。
16.2.11 氧化钠标准溶液(含 Na2O1.0 mg/mL):同13.1.2.6。
16.2.12 一氧化锰标准溶液(含 MnO1.0 mg/mL):同14.2.5。
16.2.13 五氧化二磷标准溶液(含P₂O,1.0 mg/mL):称取量为1.9180 g,
配制步骤同15.2.9。
16.2.14 混合标准溶液：分别准确移取标准溶液(16.2.5～16.2.13)各50 mL,
放入500 mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，摇匀。氧化钾、氧化钠单独配制。此溶液含氧化物元素0.1
mg/mL。
16.2.15 试剂空白：称取混合熔剂30 g 至烧杯，加20 mL
盐酸(1+1)溶解后移入200 mL 容量瓶，稀释 至刻度摇匀。绘制标准曲线加入量20
mL。
称取0.20 g 试样，精确至0.1 mg。
16.4.1 将试料置于铂坩埚中，用少量水润湿，加1 mL 硫酸(16.2.2)、10 mL
氢氟酸(16.2.3),于低温电
炉上加热至冒尽白烟，将坩埚置于700℃高温炉中，逐渐升温至1000℃灼烧5 min,
取出冷却。加 3g～4g 混合熔剂(16.2.
1),盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃~1050℃高温炉中使其完全熔融，
取出，冷却。
16.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含25 mL 盐酸(16.2.4)和50 mL
水的250 mL 烧杯中，
加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入200 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。
16.4.3
氧化钾、氧化钠分析溶液的制备：用13.1.4.2、13.2.4.2步骤中得到的待测溶液。
16.5.1 标准溶液系列
参照附录 B 移取适量待测元素标准溶液，置于一组200 mL
容量瓶，其酸度与试样溶液一致，以水
稀释至刻度混匀，转移至塑料瓶中存贮。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做
标准曲线范围内，系列标准溶液的数量不少于3个。氧化钾、氧化钠单独建立标准曲线。
16.5.2 标准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子发射光谱仪体炬内，根据标准溶液系列中各元素
分析谱线处的强度值和相应的浓度绘制标准曲线。线性相关系数应大于0.999。
绘制标准曲线后，分别测定空白溶液和分析试液中各被测元素的强度值，根据标准曲线测定各被测
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元素的浓度，然后计算出试样中相应元素的含量。
氧化物量用质量分数w(MxOγ) 计，数值以%表示，按式(22)计算：
style="width:4.07336in;height:0.63998in" /> ( 22)
式 中 ：
c,—— 标准曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
co-
标准曲线上查得空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 测定试液的体积，单位为毫升(mL);
m --试料质量，单位为克(g)。
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(规范性附录)
分析值验收程序
分析值验收程序见图 A.1。
style="width:11.95347in;height:12.76667in" />
style="width:0.95989in;height:0.51326in" />
说明：
x,——分析值；
r— 允许差。
图 A.1 分析值验收程序
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(资料性附录)
电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立
表 B.1
推荐了电感耦合等离子发射光谱仪分析用标准曲线的绘制方法和依照本标准规定的条件对
应的各元素质量分数范围。
表 B.1 标准曲线和范围
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